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GC-MS调谐

发布:2023-03-13 阅读:3230

1.常用调谐

产品名称:全氟三丁胺PFTBA

CAS:311-89-7

分子式:C12F27N

分子量:671.09

结构式:N(CF2CF2CF2CF3)3

全氟三丁胺调谐液有如下特点:

(1)性质稳定,很难与其他物质发生反应。

(2)可挥发,全氟取代后,沸点降低,气化好。

(3)碎片覆盖全部质量范围,在MS下裂解状态也比较固定,且裂解效率比较高,粒子响应好。主要碎片如下:

31,51,69,100,119,131,169,181,214,219,264,376,414,426,464,502,576,614

(4)仅有13C15N同位素,干扰小,使碎片离子质量容易解析。

image.png 

2.什么情况下需要进行调谐

气相色谱-质谱联用仪一般在关机停电后重启更换灯丝换气瓶或对离子源清洗、色谱柱更换老化、离子源烘烤等常规维护保养后要进行调谐。调谐分为自动调谐和手动调谐两类,包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式分析结果进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。

调谐之前首先进行空气和水检查看是否存在漏气等问题,需排除故障后再进行调谐。手动调谐看氮水的比例是否合适。如发现水和氧气含量都特别高,这种情况一般是需要查看水氧捕集肼是否需要更换,通过捕集肼上的颜色判断,然后进行更换捕集肼,再抽真空,然后通过调谐如发现氮气、氧气含量比较高,水含量在合理范围内,这种情况一般是仪器长时间或一段时间不用,管路中存在一定的空气,待管路中气体置换以后,再进行空气和水检查,氮气含量就会降下来。

上次调谐进行一半时遇到停电或其他情况仪器自己保存了这次不完整的调谐参数,我们再进行调谐时,仪器会自动调用上次错误的调谐参数,导致出现调谐错误,调谐无法得到恒定的峰宽。解决方法

第一种是调用之前正常的调谐文件来进行调谐,并保存为atune.e。

第二种是通过手动调谐并保存参数,然后再进行调谐。

第三种是重新配置一个仪器,默认的空白调谐的基本参数是正确的,在此基础上再进行调谐。

3.自动调谐报告解读

空气/水检查:仪器正常时相对丰度:水18/6920%,氮气28/6910%,氧气32/695%

(1)如果很高,而很低,意味着抽真空时间不够,因为水比氮气难抽,氮气一般抽40分钟即可降到5%下,水峰两小时以上才能降下来可以多走几次升温程序,也可以设置烘烤下离子源。

(2)如果18很低,28,32很高,氮气和氧气的丰度比在(3:14:1)之间,说明系统漏气,应进行检漏。

气相部分和质谱部分都可能漏气。气相部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有装好、破损或老化;质谱部分则多是因为色谱柱螺帽处温度变化造成松动后漏气,或柱子没装好、错用石墨垫、色谱柱螺帽拧得太紧石墨圈压碎了导致漏气。丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站基线出现一个丙酮峰,就表明该地方漏气了,需要进行处理

3)如果18,32都很低,氮气含量高时那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体不质量不好。可以继续抽真空或者拧松仪器后面进气管路接头,放气10到20分钟后再紧,或者更换载气,直到氮气含量达到要求。

4)要求69、219、502三个色谱峰平滑对称相应的同位素明显;半峰宽应在0.60±0.05范围内。m/z 69, 丰度达到30万以上。

5)特征离子相对丰度(%)质量数219/69的比值40%;质量数502/69的比值2.4%。同位素丰度比m/z70m/z69 0.51.6%;m/z220m/z219 3.25.4%;m/z 503m/z502 7.9~12.3%。502和503中间的峰谷要低过503峰高的一半重叠的部分尽可能的少最好502和503完全分离。

6)EM电压与上次的基本无变化,变化影响定量分析就要考虑清洗离子源等。

7)全氟三丁胺调谐扫描的峰数应在200以下,80100之间最好,说明质谱的真空度好;若达到200300个,需要继续抽真空说明离子源脏了。

8)新仪器或者刚清洗完离子源EM电压一般在800V100OV之间EM电压越小,表明离子源越洁净随着仪器使用时间的推移,EM电压越来越高EM电压超过1500V(或2000V)表明离子源有污染,需清洗离子源清洗离子源,有助于延长质谱仪的使用寿命经常洗易造成离子源表面活化

4.仪器质谱性能检查

调谐通过后,部分国家标准检测方法还需要对仪器的质谱性能进行进一步检查,如HJ 644-2013方法中用4-溴氟苯(BFB)、HJ834-2017方法中用十氟三苯基膦(DFTPP)溶液,进样分析,得到的关键离子丰度应符合方法中的规定,否则需对质谱仪的参数进行调整或者考虑清洗离子源。见表1、表2。

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5.调谐常见问题

5.1调谐无法通过时如何处理?

(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;

(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;

(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;

(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;

(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;

(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗,需清洗后再进行调谐;

(7)仪器使用年限较长,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入PFTBA标准品后再调谐;

(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致。

5.2如何降低水分和氮气?

继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,可能是气体净化管进了空气,这时可以打开气相色谱后面的盖板,用专用扳手拧开进气口,让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽。然后开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气就能降下来。

5.3如何判断真空系统漏气及解决办法?

(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。

2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。

3)确认系统是否存在漏气。

A.刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。

B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。

C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。

4)通过以上判断,确认漏气,有以下几种可能:

A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200℃~250℃保持10~30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。

B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。

C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。

D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。

5.4真空无法启动如何解决?

1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。

2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;

3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;

4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;

5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;

7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。

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